本文使用液相色谱仪测定辣条中的辣条苯甲酸、山梨酸、中食状脱氢乙酸含量,品添分析市面上辣条中防腐剂的加剂使用现状。对比现行国家食品安全标准、用现实验结果,辣条得出现在市面上的中食状辣条仍存在超标使用食品添加剂的风险。
辣条,品添是加剂一种以面粉为主要原料,通过挤压熟化等一系列工序加工而成的用现休闲零食。由于生产标准混乱,辣条一直以来,中食状辣条存在不规范使用食品添加剂的品添问题。为规范辣条生产标准,加剂2019年市场监管总局下发《市场监管总局关于加强调味面制品质量安全监管的用现公告》,要求各地市场监管部门对“辣条”类食品统一按照“方便食品(调味面制品)”生产许可类别进行管理,凡与此不一致的,应当于2020年1月31日前调整到位。但是,一些企业在2020年2月以后,继续使用DBS43/002《挤压糕点》或企业标准以“挤压糕点”名义生产辣条。为此,笔者分别购买了标称“调味面制品”“挤压糕点”的辣条,检测这些辣条中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸的使用情况。
1辣条中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定
1.1试剂与仪器
苯甲酸(中国计量科学研究院);山梨酸(北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司);亚铁氰化钾(92g/L);乙酸锌(183g/L);乙酸铵(0.02mol/L);甲醇(色谱纯);脱氢乙酸(农业部环境保护科研监测所);氢氧化钠(20g/L);硫酸锌(120g/L);实验用水均为GB/T6682-2016规定的一级水。
高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器(安捷伦);KQ3200超声波清洗器(昆山舒美超声仪器);BSA224S电子天平(赛多利斯科学仪器);H1850高速离心机(湖南湘仪实验室仪器)。
1.2色谱条件
1.2.1苯甲酸、山梨酸的测定色谱柱:
C18柱,柱长250mm,粒径5μm;检测波长:230nm;柱温:30℃;流动相:甲醇+乙酸铵溶液=5+95;流速1mL/min;进样量10μL。
1.2.2脱氢乙酸的测定色谱柱:
C18柱,柱长250mm,粒径5μm;内径4.6mm;检测波长:293nm;柱温:30℃;流动相:甲醇+乙酸铵溶液=10+90;流速1mL/min;进样量10μL。
1.3样品前处理
使用GB5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》、GB5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》中的方法,对辣条进行前处理。取上清液用0.22μm微孔滤膜过滤,待高效液相色谱仪测定。
1.4标准溶液的配制
1.4.1标准储备液配制(100μg/mL)
苯甲酸、山梨酸混合标准储备液配制:准确吸取标准溶液苯甲酸(1.00mg/mL)、山梨酸(1.00mg/mL)各1mL于10mL容量瓶中,加水定容至刻度。
脱氢乙酸标准储备液配制:准确吸取标准溶液脱氢乙酸(1.00mg/mL)1mL于10mL容量瓶中,加水定容至刻度。
1.4.2标准工作液的配制
准确吸取各标准储备液0.2、0.5、1、2mL与5mL分别置于10mL容量瓶中,用水定容至刻度。分别制成苯甲酸、山梨酸混合标准工作液和脱氢乙酸标准工作液。
1.4.3标准曲线的绘制
用高效液相色谱仪分别测定混合标准系列工作溶液相应的峰面积,以混合标准系列工作液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
1.4.4试样的测定
用高效液相色谱仪分别测定试样溶液的峰面积,根据标准曲线得到待测液中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的质量浓度。再根据公式(1)计算检测结果。
式(1)中:X—试样中待测组分含量(g/kg);c—由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度(mg/L);v—试样定容体积(mL);m—试样质量(g)。
2实验结果
2.1样品中苯甲酸和山梨酸的测定结果
15个辣条样品中,有7个是标称为“调味面制品”的辣条,8个是标称为“挤压糕点”的辣条,这些辣条中的苯甲酸、山梨酸的测定结果见表1。
表1中LT01~LT07是产品包装上标称为“调味面制品”的辣条,LT08~LT15是标称为“挤压糕点”的辣条。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(以下简称GB2760)对调味面制品中苯甲酸的限量规定是不得添加,对调味面制品中山梨酸的限量规定是不得添加。若辣条类食品按现行规定以“调味面制品”进行管理,则LT08、LT09、LT10样品属于超范围添加食品添加剂的不合格食品。
2.2样品中脱氢乙酸的测定结果
从表2可知,标称为“调味面制品”的辣条中均未检出脱氢乙酸,但标称为“挤压糕点”的辣条中普遍检出了脱氢乙酸,其含量虽然未超出GB2760-2014标准对糕点中脱氢乙酸的限量要求,但是辣条类食品若按现行规定以“调味面制品”来进行管理,样品LT08、LT09、LT10、LT11、LT12、LT13和LT14都属于超范围添加食品添加剂的不合格食品。
3结论与讨论
本文通过分析市面上采购的15个辣条样品,发现存在两个问题。
(1)在国家市场监管总局发布公告后,仍有生产企业继续用“挤压糕点”的名义生产辣条。
(2)通过高效液相色谱仪检测样品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的含量,发现其防腐剂含量虽均未超出其标称生产品类的国家限量使用标准,但不符合现行的国家食品安全标准。应该判定为不合格食品。
另外,在购买的标称“调味面制品”的辣条中,在其配料表上看不到常见防腐剂。但相较于使用常见防腐剂的辣条,其保质期并未缩减,依然有120~180天。可能是生产工艺的改进增加了辣条的保质期限,或是生产企业使用了其他的食品防腐剂,这还需要进一步通过实验验证。
国家食品安全监管部门近年来陆续出台各种公告规范辣条生产。就目前而言,公告已经发挥了一定的作用,但是各地监管部门的监管工作仍有欠缺,应该尽快规范企业生产行为,统一以调味面制品标准生产辣条,迅速查处不法行为,保护消费者合法权益。
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相关链接:液相色谱仪,苯甲酸,乙酸铵溶液,脱氢乙酸
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